采用内标法测定天然产物中某两成分 A , B 的含量,选用化合物 S 为内标和测定相对定量校正因子标准物。(1)称取 S 和纯 A,B 各 180.4 mg , 188.6 mg , 234.8 mg, 用溶剂在 24 mL 容量瓶中配制三元标校混合物,进样 [tex=2.286x1.214]cr8d7zMYjPnAPixkPq2YTg==[/tex], 洗出 S , A , B 相应色谱峰面积积分值为 48964,40784,42784 ,计算 A , B 对 S 的相对定量校正因子 [tex=0.857x1.357]YsracYVmoAmlE8tRYwIWCg==[/tex]。(2) 称取测定试样 622.6 mg, 内标物 ( S ) 34.00 mg, 与(1)相同溶剂,容量瓶、进样量,洗出 S,A,B 峰面积为 32 246,46 196,65300,计算组分 A,B 的含量。
举一反三
- 用反相[tex=2.929x1.0]J1CgzgFtYXZ5pz0evTLAdA==[/tex]测样品中的芦丁含量,选对红基苯甲酸为内标。方法如下:准确配制[tex=3.929x1.357]x71JpCMMFRGf43RrqmpSHQ==[/tex]浓度的芦丁对照溶液和对鞍基苯甲酸对照溶液,精取芦丁对照溶液 [tex=14.286x1.357]924rxljtx6G7/+e3LL9zKDftEQxS9+hgVgwEdnzH5BVg4MOU8hE1Ysh3yubVnhCw[/tex]分别置于 [tex=2.571x1.0]hTn2QHs3J7X7C+Bcrxqslg==[/tex]容量瓶中, 同时各加人内标溶液 [tex=1.786x1.0]RbUGXEmnvQQhIFlcx+FfjA==[/tex] [tex=1.571x1.0]FNud7iO5/lZa404YA4QETA==[/tex], 定容。各进样[tex=0.5x1.0]/BQKP5E8YnupUQ2sDg7w1Q==[/tex] 次,进样量 [tex=2.286x1.214]fridVqSFNVyl1cbcdHortw==[/tex] 。得芦丁色谱峰面积与内标物峰面积之比的平均值分 别为 [tex=8.786x1.286]HLcdC/Ijoh3rfARTGMBjGVfWh9DHyY4/exAyBBPHZEg=[/tex]和 [tex=1.786x1.0]X7DJPwxLcDLZlW9fltbaHg==[/tex]。精称样品 [tex=3.286x1.214]boxvL911RVvNHlXOYu9JOQ==[/tex],溶解,定容于 [tex=3.071x1.0]AXDzvhTRNfHfj9AUJ/5i8Q==[/tex] 容量瓶中。 精取 [tex=3.857x1.0]sGo5jvJA1iEEZgjEiEvtRw==[/tex]于 [tex=2.571x1.0]hTn2QHs3J7X7C+Bcrxqslg==[/tex] 容量瓶中,同时加入内标溶液 [tex=3.643x1.214]3iOWjzc4Bi41LmDmSxZ2fQ==[/tex]定容。进样量[tex=3.286x1.214]GLyLWfAWc1iXq/qM3A2xhg==[/tex]次进 样得芦丁色谱峰面积与内标物峰面积之比的平均值为[tex=1.786x1.0]KQ+CYwAvPMQUllgB5ipYFg==[/tex],计算样品中芦丁的含量。
- 采用色谱内标法时,通过文献或者测定得到()。 A: 内标物的绝对校正因子 B: 待测组分的绝对校正因子 C: 内标物的相对校正因子 D: 内标物相对于待测组分的相对校正因子
- 用气相色谱法测定某有机溶剂中的微量水分,精密称取该溶剂 10.05g 及无水甲 醇(内标物 ) 0.1000g,混合均匀,进样 [tex=1.429x1.214]olxawu86q1ofv6ATpKJ5pw==[/tex], 在 401 有机担体柱上进行测量,测得水的峰面 积为 [tex=3.071x1.214]a35pI/2UdrB4K+vmltFAbEXyRL6Jm9PqMUPcC1gobgg=[/tex], 甲醇峰面积为 [tex=3.071x1.214]7m/jg15upzrUrbJKyCbsw8SVU+GwHPtwwg+JyvHgijk=[/tex],求该溶剂中微量水分的重量百分含量(以峰面积表 示的相对重量校正因子 [tex=4.571x1.429]paRkSGNmmZHT/hvjLpZl7zwWn0xQAZ9LVM4PCSw6XFg=[/tex], [tex=5.5x1.429]lk30IPv1FW1uGHlpa9tzA3hAEF36jFk0yBjXuG0qKf8=[/tex])。
- 气相色谱法测定某样品中水分的含量。称取0.0186g内标物加到3.125g样品中进行色谱分析,测得水分和内标物峰面积分别是135mm2和162mm2。已知水和内标物的相对校正因子分别为0.55和0.58,计算样品中水分的含量。
- 某维生素E用1.0mg/ml内标溶液溶解成10ml溶液,照药典规定用气相色谱法测定,设上样量为3μl,校正因子f=1.98,供试品的峰面积为30.07mm2,内标物的峰面积为30.36 mm2,求维生E的溶液的浓度。 A: 1.999 mg/ml B: 1.961 mg/ml C: 6.663 µg/ml D: 6.537 µg/ml